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2023/8/25 14:22:09
众所周知，改性产品的核心在于配方设计，原材料和功能助剂配比的轻微变化会引起产品性能指标产生较大的波动。通常需要通过测试手段获得产品的物理性能、机械性能、热性能、电性能等技术参数，同时辅助一定的成分分析手段来验证原材料和功能助剂的配比，为产品的持续创新提供数据支撑。
改性材料领域常用的成分分析方法有差示扫描量热法（DSC）、红外光谱法（FTIR）、热重分析法（TGA）、气相色谱质谱联用法（GC/MS）等，当多种方法联合使用时，可以更精确的实现成分的定性定量测试分析。
本文以差示扫描量热法（DSC）为例， 对PA6/PA66共混物中PA66的含量进行定量分析，为材料成分分析提供参考。
（差示扫描量热仪 DSC）
DSC是研究材料热性质的常用方式，主要通过测量样品与参比物之间的热量差异来研究样品的热力学性质，如熔融温度、结晶温度、相变、热分解等。其工作原理基于样品与参比物在升温或降温过程中释放或吸收的热量差异。样品和参比物同时被加热或冷却，且温度升降速率相同。当样品经历相变或热反应时，它会吸收或释放热量，从而导致样品和参比物之间的温度差异。这种差异通过热电偶或热电阻检测器检测到，并转化为热量信号。根据热量信号的变化，可以确定样品的热力学性质。
接下来，将分3步，演示DSC的具体测试分析步骤：
第一步：准备试验用的样品
将干燥好的PA6/PA66原料按不同配比在双螺杆挤出机上共混、造粒，得到不同配比的样品。
第二步：DSC测试分析、绘制曲线
在一定的温度范围内，采用升→恒→降→升三段式进行DSC测试示例谱图如下：
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图1 DSC第一段升温熔融曲线
图2 DSC第二段降温过程结晶曲线
图3 DSC第三段升温熔融曲线
分析数据谱图，发现在DSC曲线上，熔融温度随着PA6/PA66比例的变化而变化，找到规律后可以得到定量分析的关系式。
第三步：计算PA66含量，得出结论
当我们拿到未知配比的PA6/PA66共混物时，可以通过PA6/PA66共混物DSC测试，利用上述关系式求出PA6/PA66共混物中PA66的含量。
得到PA6/PA66共混物中PA66的含量后，同步测定相应产品的各项性能，通过分析不同配比下各项性能呈现的规律，持续调整配方，为相应产品的研发提供技术支持，以达到加快产品研发进度、缩短开发周期、降低成本的目的。
综上所述，分析测试技术对改性材料行业具有以下重要意义：
为改性产品的开发提供技术支撑；
提高产品开发效率，降低开发成本。
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